南京华欣分析仪器

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离子色谱系统的组成解说

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南京华欣分析仪器
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2013-05-11, 08:39
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 IC系统的构成主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理单元四个部分组成(见图1为化学抑制型离子色谱工艺流程)。其中,分离柱是离子色谱的最重要部件之一。高效柱和特殊分离柱的成功研制是离子色谱迅速发展的关键。而对于抑制型检测器,抑制器是关键部件,高的抑制溶量、低的死体积,能自动连续工作,高频红外碳硫分析仪不用有害的化学试剂是现代抑制器的主要特点。

    一个理想的检测器,对不同的样品,在不同浓度及各种淋洗条件下均能准确、及时、连续地反应色谱峰的变化。为实现上述要求,检测器应具备较高的灵敏度、较宽的定量检测范围,较好的选择性和重现性。

    离子色谱常用的检测方法可以分为两类:即电化学法和光学法。高频红外碳硫分析仪电化学检测器有三种,即电导、安培和积分安培(包括脉冲安培)。其中,电导检测器应用的最广泛。电导检测器又可分为抑制型(两柱型)和非抑制型(单柱型)两种。由于抑制型能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性已逐渐成为电导检测器的主流。而光学法主要是紫外—可见光和荧光检测器。

    电导检测器按照Kohlraush定律,电解液在一定的电场作用下,溶液的电导率与其浓度是成正比的。此检测器主要用于测定无机阴、阳离子离子(pKa<7,pKb<7)、部分极性有机化合物,如一些羧酸类。各种强酸、强碱的阴、阳离子如氯离子、硫酸根、三氟乙酸、钠离子和钾离子在电导检测器上都有很好的灵敏度。一些弱酸离子由于其不完全电离,测定的灵敏度较低。通常可通过改变流动相的pH来提高灵敏度。我们熟知的有机酸不管是带有羧基、磺酸基或膦酸基官能团,其pKa均在4.75以下,因此都有很好的检出效果。

    安培检测器是一种用于测量电活性分子在工作电极表面氧化或还原反应时所产生电流变化的检测器。常用于分析那些离解度低,用电导检测器难于检测或根本无法检测的pK>7的离子。直流安培检测器具有很高的灵敏度,可以测定μg/L级无机和有机离子,如与环境有关的阴离子、硫化物、氰化物、As、卤素、肼和各种酚。积分安培和脉冲安培检测器则主要测量醇、醛、胺和含硫基团、糖类有机化合物和硫化物。

    紫外—可见光吸收和荧光检测器它具有选择性好、应用面广、灵敏度高的优点,其应用范围越来越广泛。紫外—可见光检测器的基本原理是以郎伯—比尔定律为基础的。UV-Vis检测器在离子色谱中最重要的应用是通过柱后衍生技术测量过渡金属和镧系元素。以吡啶2,6-二羧酸或草酸为淋洗液可分离过渡金属,经分离后,34种过渡金属可与显色剂4-间苯二酚发生衍生反应。同时,还可对一些元素的不同氧化态进行检查,如Fe3/Fe2、Cr3/Cr6、Sn2/Sn4。

    荧光检测器是通过测定分子中电子能级跃迁时发射出的荧光强度来表征物质的浓度。可用于测定铵离子、伯胺、多胺和肽。

    离子色谱检测器的选择,主要的依据是被测定离子的性质、淋洗液的种类等。同一种物质有时可以用多种检测器进行检测,但灵敏度不同。离子色谱常用检测器的主要应用范围见表1。

    离子色谱中的主要检测器的应用范围检测方法检测原理应用范围电导法电导pKa<7;pKb<7的阴、高频红外碳硫分析仪阳离子安培法在电极上产生氧化还原反应CN-,S2-,I-,SO32-,氨基酸,醇,醛,单糖、寡糖、酚、有机胺、硫醇紫外/可见光检测器紫外/可见光吸收在紫外或可见光区域有吸收的阴、阳离子和在柱前柱后衍生反应后具有紫外或可见光吸收的离子或化合物,如过渡金属、二氧化硅等。荧光激发和发射铵、氨基酸

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