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浅析布洛芬药物的杂质分析方法

作者:
medicilon_美迪西
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2018-05-16, 15:48
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药品是来治病救人的,安全有效是药品不变的主题,对药品进行杂质分析是药物研发的重点内容,事关药品的质量。布洛芬是一种常用的解热镇痛非甾体抗炎药,主要用于感冒、风湿及类风湿性关节炎的治疗,它为苯乙酸衍生物,分子结构中具有苯环和游离羧基。在乙醇或三氯甲烷中易溶,在水中几乎不溶,但易溶于氢氧化钠或碳酸钠试液,布洛芬的结构式如下:

 

1、布洛芬的鉴别

(1)紫外光谱法 

布洛芬分子结构中具有取代苯环和羧基,其紫外吸收光谱具有一定的特征性,可用于鉴别。方法:取供试品,加 0.4% 氢氧化钠溶液制成每 1ml 中含 0.25mg 的溶液,在 265nm 与 273nm 的波长处有最大吸收,在 245nm 与 271nm 的波长处有最小吸收,在 259nm 的波长处有一肩峰。

(2)红外光谱法 

布洛芬分子中具有羧基和对位取代的苯环,其红外光谱中将出现相应的特征吸收峰,可以采用红外光谱法鉴别本品,规定本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

2、布洛芬的杂质检查

美迪西生物医药杂质分析可以提供以下服务:利用HPLC等各种技术分离监管起始原料、中间体、API和药物产品中的杂质;采集完整的1D/2D NMR、LCMS、EA、HRMS、IR、UV等数据,对分离出来的杂质进行结构鉴定;API的强制氧化降解物的分离和结构鉴定;采用定量NMR(QNMR)快速测定粗品材料,中间体,API和合成杂质的含量;准备专业的申报材料等。

(1)一般杂质检查 

布洛芬中的一般杂质检查项目包括:“氯化物”、“干燥失重”、“炽灼残渣”及“重金属”。

(2)有关物质检查 

采用薄层色谱法,以自身稀释对照法检查。使用硅胶G薄层板,以正己烷- 醋酸乙酯-冰醋酸(15:5:1)为展开剂,1% 高锰酸钾的稀硫酸溶液为显色剂,于 120℃ 加热 20 分钟后在紫外光 (365nm) 灯下检视,限度为1.0% 。

有研究人源采用高效液相色谱法测定布洛芬及其制剂中的有关物质。采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水-甲酸(50∶9∶41∶0.02)为流动相,流速1.0m·Lmin-1,检测波长为214nm。

  在选定的条件下,布洛芬与其中的10余种杂质分离良好;布洛芬和杂质4-异丁基苯甲酸、4-异丁基苯乙酮的检测限分别为0.16μg·mL-1、0.093μg·mL-1、0.18μg·mL-1;布洛芬在4~64μg·mL-1,4-异丁基苯甲酸和4-异丁基苯乙酮在0.4~6.4μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;以布洛芬为参比,测得以上2种杂质的校正因子分别为1.68和0.77。

3、布洛芬的含量测定

利用布洛芬游离羧基的酸性,以酸碱滴定法测定含量。方法如下:

取本品约 0.5g ,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml 溶解后,加酚酞指示液 3 滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每 1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 20.63mg 的布洛芬。

由于 1mol 的氢氧化钠相当于 1mol 的布洛芬,布洛芬的分子量为 206.28 ,所以滴定度T=0.1×206.28=20.63(mg/ml)。

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