总站论坛>通用分析仪器交流区>色谱>气相色谱仪程序升温阶程的如何确定
浏览:303回复:0
【气相色谱】 【原创】

气相色谱仪程序升温阶程的如何确定

太原衡天力 在线
太原衡天力
头衔:
普通会员
等级:
山西省,太原市,迎泽区
经验值:
177
积分:
549
威望值:
0
发帖:
70
注册日期:
2014-06-18

一、气相色谱升温方式

程序升温可分为线性程序升温和非线性程序升温,前者更普遍。线性程序升温,即随时间线性变化的升温方式,可分为一阶线性程序升温和N阶线性程序升温。对于每阶程序升温,都包含初温、程升速率、终温以及不同温度下的保持时间四个基本参数。

气相色谱恒温分析中,对化学性质相似的同类型的化合物,保留时间和沸点呈对数关系,随着保留时间增加,峰宽迅速增加,导致先流出峰相互叠加,后流出峰又因峰展宽,使检测灵敏度下降。因此一般通过柱温程序升温来解决这个问题。

二、程序升温阶程确定

那么,程序升温时,柱温N阶程序如何确定,是否N越大越好?

程序升温时,在最佳分离条件下,保留时间与沸点近似成线性关系,即随着柱温的升高,峰底宽基本不变或增加很小。程序升温中各组分均在最佳柱温下出峰,但并不是N越多越好。

气相色谱分析中,对于组分沸点范围窄、化学性质类似的样品,如同系物,可选用一阶升温;样品组分沸点范围宽、性质差异大的,应选择N阶程序升温。N应根据化合物的多少、需要达到的分离效果、仪器的条件等各方面来选择。

三、基本分离参数优化

每阶程序升温中,设置初温、程升速率和终温这三个基本参数优化分离条件,要从分离效果和分析速度两方面考虑。

对于初温,一般比样品中沸点最低的组分沸点要低,可参考低沸点组分恒温分析时的温度。初温的选择,主要是依据低沸点组分,但要高于固定液的凝固温度。

升温速率的选择,在了解样品组分复杂程度的基础上,既要保证较小的保留时间,又要保证较大的分离度,一般在0-10℃/min之间。

终温的选择,主要根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分的沸点确定。同样的样品组分,流出时的柱温,在毛细管柱上的温度比填充柱低,毛细管柱上的温度一般比样品的沸点约低50℃。

(内容来源衡天力仪器网)

本主题由 西北飞哥 于2016-12-14 重新编辑

中国化工仪器网论坛-仪器及分析测试行业从业者,实验室人群及爱好者的专业交流平台

关于我们| 网站导航| 本站服务| 会员服务| 商站通服务| 旗下网站| 友情链接| 诚聘英才

Copyright 2015 chem17.com All Rights Reserved法律顾问:浙江泽大律师事务所 贾熙明律师

销售热线:0571-81020286  在线客服:0571-87858618  展会合作/友情连接:0571-87759900  
网站服务咨询:0571-87858619  投诉热线:0571-87858616 87858619
海量数据搜索支持由HubbleDotNet提供